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麝香保心丸

麝香保心丸

Shexiang Baoxin Wan

【处方】 人工麝香人参提取物

人工牛黄肉桂

苏合香蟾酥

冰片

【制法】 以上七味,除苏合香外,其余人工麝香等六味共研成细粉,以苏合香加适量白酒泛丸,干燥,即得。

【性状】 本品为黑褐色有光泽的水丸,破碎后断面为棕黄色;味苦、辛凉,有麻舌感。

【鉴别】 (1)取本品0.9g,研碎,加石油醚(30~60℃)40ml,浸渍30分钟,时时振摇,弃去石油醚液,药渣挥干,加三氯甲烷40ml,超声处理20分钟,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的蓝绿色斑点;紫外光下显相同的浅灰黄色荧光斑点。

(2)取〔鉴别〕(1)项下的备用药渣,挥干,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液振摇洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤至呈中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的紫红色斑点,紫外光下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。

(3)取本品2g,研碎,加乙醚5ml,振摇,超声处理5分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液;药渣备用。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)和5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为混合固定相,涂布浓度分别为1.64%和1.32%,柱长为2m,柱温为180℃。分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

(4)取肉桂酸对照品,加乙醚制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸(10:30:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取〔鉴别〕(3)项下的备用药渣,挥干,加甲醇5ml,超声处理20分钟,放置使澄清,取上清液,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.5mg和0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(2:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6)取本品0.5g,研碎,加乙酸乙酯10ml,超声处理5分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 重量差异 取本品10丸,以1丸为1份,依法(通则0108)检查,重量差异限度不得过±15%。

溶散时限 不得过15分钟(通则0108)。

其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 蟾酥 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50:50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相;检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于9000。

对照品溶液的制备 取脂蟾毒配基对照品和华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品80丸,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每丸含蟾酥以脂蟾毒配基(C24H32O4

人参提取物 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于8000,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~28 20 80

28~38 20→29 80→71

38~50 29→100 71→0

50~60 100→20 0→80

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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg1 0.15mg和人参皂苷Re 0.14mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品120丸,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流提取至回流液无色,弃去二氯甲烷液,药渣挥去二氯甲烷,加甲醇回流提取至回流液无色(约5小时),提取液蒸干,残渣用水饱和的正丁醇25ml溶解,用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次,每次25ml,弃去洗涤液,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次25ml,取正丁醇液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含人参提取物以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷甘Re(C48H82O18)的总量计,不得少于40μg。

【功能与主治】 芳香温通,益气强心。用于气滞血瘀所致的胸痹,症见心前区疼痛、固定不移;心肌缺血所致的心绞痛、心肌梗死见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次1~2丸,一日3次;或症状发作时服用。

【注意】 孕妇禁用。

【规格】 每丸重22.5mg

【贮藏】 密封。

附:人参提取物质量标准

人参提取物

〔性状〕 本品为棕黄色至棕褐色的块状物或粉末,有吸湿性。

〔鉴别〕 取本品粉末0.4g,加三氯甲烷40ml加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,用水0.5ml拌匀使湿润,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液,加三倍量氨试液,摇匀,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

〔含量测定〕 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

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时间(分钟) 流动相A(%)流动相B(%)

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0~35 19 81

35~55 19→29 81→71

55~70 29 71

70~75 29→100 71→0

75~85 100→19 0→81

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对照品溶液的制备 人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg1 0.15mg和人参皂苷Re 0.14mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末0.4g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.7%。

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