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对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法

3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法

本法系用气相色谱法测定供试品中对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。

照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用涂布100%聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱,柱温180℃,气化室温度250℃;氢离子化火焰检测器,检测器温度300℃。载气为氮气,流速为每分钟20ml。进样方式采用分流进样,进样量为1μl。内标物(对苯二酚)与对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯之间的分离度均应大于1.5,对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯的对照品溶液连续进样5次,所得对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯峰面积与对苯二酚峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%。

内标溶液的制备 取对苯二酚50mg,精密称定,用无水乙醇定容至50ml,制成每1ml约含有1mg的内标溶液。

对照品溶液的制备 取对羟基苯甲酸甲酯0.1g、对羟基苯甲酸丙酯0.01g,精密称定,用无水乙醇定容至10ml,即得约1.00%对羟基苯甲酸甲酯的溶液、约0.10%对羟基苯甲酸丙酯的溶液。

校正因子测定用对照溶液的制备 取对照品溶液60μl、内标溶液100μl,加纯化水840μl,即得含内标物100μg/ml、对羟基苯甲酸甲酯约0.06%、对羟基苯甲酸丙酯约0.006%的校正因子测定用对照溶液。

测定法 取供试品840μl,加入内标溶液100μl、无水乙醇60μl,混匀,取1μl注入气相色谱仪,另取1μl校正因子测定用对照溶液,同法操作,按内标加校正因子测定法计算对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。

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